| hmmm |
 Wysłany: Czw Cze 18, 2015 4:26 pm Temat postu: Azot amonowy metodą bezp. nessleryzacji-problem. |
|
| Witam. Może ktoś jeszcze zaglądnie i pomoże....Problem z powyższą metodą w badaniach wody do picia - konkretnie ze ślepą próbą a co za tym idzie ze sprawdzaniem krzywej na spektrofotometrze. Nie mogę utrzymać ślepej próby na stałym poziomie. Nie zmieniam odczynnika czy wody jedynie szkło. Dziś dla przykładu w podwójnej śl. pr. miałam absorbancję 0,665 i 0,655; 0,820 i 0,808 oraz 0,795 i 0,781. Na etapie walidacji ustalono 0,740. Pół biedy że wyniki w miarę powtarzalne bo bywało różnie. Myślałam że to kwestia szkła bo odczynnik Nesslera trudno wymyć ale po moczeniu w chromiance nic się nie zmieniło. Gdyby była wysoka ślepa ale po odjęciu sprawdzenie krzywej wyszło to jeszcze by uszło a tu nie chce wyjść - raz za dużo zdjęte a raz za mało. Analizę robię tak: do cylindra 50 ml wody + 1ml winianu sodowo-potasowego, mieszam i dodaję 1 ml odcz. Nesslera (oczywiście mieszam). Odliczam 10 minut na stoperze i mierze. Czy coś robię nie tak? Czy sączycie oba odczynniki przed użyciem bo maja tendencję do wytrącania osadów i może w tym problem że raz się pobierze z osadem a raz nie. Nie wiem już... |
|
