Forum sanepid.forumoteka.pl Strona Główna sanepid.forumoteka.pl
Opis Twojego forum
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

GPC oczszczanie ekstraktów w cel oznaczenia pestycydów na GC

 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum sanepid.forumoteka.pl Strona Główna -> Aparatura Specjalna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
taki_tam
User


Dołączył: 14 Lis 2009
Posty: 3

PostWysłany: Sob Lis 14, 2009 2:51 pm    Temat postu: GPC oczszczanie ekstraktów w cel oznaczenia pestycydów na GC Odpowiedz z cytatem

Witam, mam taki o to problem w zeszłym miesiacu uruchomoliśmy oczyszczanie ekstraktów na GPC, ogólnie rzecz przedstawia sie tak, że zatężony ekstrak po ekstrakcji ciecz-ciecz w ilości 2 ml wstrzykujemy na GPC-przepływ 5ml/min eluent 50/50 cykloheksan octan etylu, detektor uv-vis, ale kompletnie nie wiemy, od jakiego czasu retencji zbierać frakcję z GPC, przy jakiej długości fali prowadzić, ten proces????? PPozdrawiam

Ostatnio zmieniony przez taki_tam dnia Sro Mar 03, 2010 10:00 am, w całości zmieniany 1 raz
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Sylwia



Dołączył: 05 Gru 2016
Posty: 67

PostWysłany: Pon Gru 05, 2016 7:32 pm    Temat postu: Forumoteka.pl Odpowiedz z cytatem



Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Odwiedź stronę autora
Agilent
Site Admin


Dołączył: 03 Lip 2007
Posty: 757

PostWysłany: Sob Lis 14, 2009 5:33 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

2 ml nastrzyku tylko? jakos malo chyba :/ Ja ostatnio juz nie siedze w GPC ale w poniedzialek posprawdzam jak to u nas wyglada.
Co do odzyskow. Norma norma... a najwazniejsze jest tu (po za przeplywem i faza oczywiscie) wypelnienie kolumny i jej prawidlowe ubicie.
Po kazdej wymianie kolumny czyli przy nowym zlozu nalezy zrobic czy wyznaczyc punkty przebicia. Czyli zbieramy frakcje z calego procesu co 10 min zmieniajac kolbke na zbierana frakcje. To zageszczamy i nastrzykujemy na GC. W kazdej kolejnej probce widzimy ile jest i jakiego pestycydu. Druga sprawa to pestycydy na GC wychodza (czas ich retencji) jest dokladnie odwrotny niz na GPC.
Generalnie detektor UV-Vis nie jest jakos specjalnie do tego potrzeny. Po ustaleniu punktow przebicia wszystko za kazdym razem powino leciec tak samo i nie trzeba tam nic monitorowac.
Dokladnie jak to wszystko zrobic opisze w poniedzialek z notatek z pracy.

_________________
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
taki_tam
User


Dołączył: 14 Lis 2009
Posty: 3

PostWysłany: Nie Lis 15, 2009 12:16 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

?

Ostatnio zmieniony przez taki_tam dnia Sro Mar 03, 2010 10:01 am, w całości zmieniany 1 raz
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
TheOldest
Semi-pro User


Dołączył: 11 Wrz 2009
Posty: 27

PostWysłany: Nie Lis 15, 2009 2:16 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Potwierdzam - odzysk jest do d...
Ustalenie czasu zbierania robiliśmy inaczej. Wg normy 12393 wybraliśmy z tabeli czasy pierwszego pestycydu który oznaczamy i ostatniego. Zrobiliśmy duży wzorzec obu tych pestycydów i korzystając z detektora stwierdziliśmy kiedy one wychodzą u nas. Zbieramy to co pomiędzy początkiem pierwszego a końcem ostatniego pestycydu wychodzi. Tak plus/minus. Ja tego nie robię - ja jestem ten od GC Smile Tyle pamiętam co koleżanki z HŻ robią.
Jeżeli macie dostęp do GC/MS polecam Quechers. Mało przygotowania.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Agilent
Site Admin


Dołączył: 03 Lip 2007
Posty: 757

PostWysłany: Pon Lis 16, 2009 10:17 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Nastrzyk i czasy retencji zalezy od posiadanej kolumny. My mamy wieksza niz podana w normie w zwiazku z czym nastrzykujemy 5 ml (taka pętle mamy) co poprawia nieco czulosc zwlaszcza na malych poziomach.
Co do wyznaczenia punktu przebicia....
Robi sie to na zmienianinie 2 pestycydow propuzamidu lub lambda-cyhalotryny. Cyhalotryna powinna wychodzic z GC jako pierwsza a wiec jest to taki punkt startowy do rozpoczecia zbierania frakcji zasadniczej.
A wiec nastrzykujemy na GPC ta mieszanine (albo sama cyhalotryne) o stezeniu 1 ug/ml
Potrzebne bedzie jeszcze 14 kolbek. I teraz od 15 do 22 minuty co poł minuty zbieramy do 13 kolbek. Tzn co poł minuty podmieniamy na nowa kolbke. Kolbki podpisujemy sobie oczywiscie od 1 do 13. To co w nich zbierzemy idzie bezposrednio na GC. To wazne - zadnego zageszczania czy przenoszenia. Nastrzyk prosto z tego co sie zebralo. Bedzie tego tam ze 2,5 ml na kolbke.
Do ostatniej czternastej kolbki zbieramy to co zbiera sie pomiedzy 22 a 40 minuta programu.
Z nia juz postepujemy jak z normalna proba czyli zageszczamy i przenosimy do 5 ml i potem na GC.
I teraz wazny element calej procedury.
Odpowiednio przeliczone stezenia otrzymane z 13 kolbek sprawdzamy sobie. Jaki odzysk wyszedl.
Jezeli w ktorejs kolbce mamy straty na poziomie 5-10 % to jest to nasza wybrana kolbka ktora pokazuje nam gdzie startujemy ze zbieraniem pestycydow.
To samo z propyzamidem z tym, ze on nam pokazuje kiedy konczymy zbieranie.
Jezeli nie oznaczacie tych 2 pestycydow to wybieracie sobie 2 skrajne z analizy na GC pamietajac ze wychodza na GPC odwrotnie. Czyli np. tu cyhalotryna wychodzi jako ostatni pestycyd a propyzamid jako pierwszy.

Co do regeneracji kolumny. Wyglada to tak, ze kupujecie sobie wypelnienie do kolumny w postaci sproszkowanej.
Wyliczacie ile potrzeba proszku i dolewacie odpowiednia ilosc eluentu. Jak specznieje to napycha sie go do kolumny ubija odpowiednio i kondycjonuje chwile.
Po jakis 150 nastrzykach powinno sie robic ponownie punkt przebicia ale to taki kontrolny zeby sprawdzic czy wszystko gra.
A swoja droga pisales wczesniej, ze od miesiaca doczyszczacie na GPC a pozniej ze aparat chodzi od roku ... ?
W razie czego pisz bede wyjasnial jak cos jest zamotane za bardzo Smile

_________________
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
taki_tam
User


Dołączył: 14 Lis 2009
Posty: 3

PostWysłany: Pon Lis 16, 2009 6:44 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

aparat ma rok, odkupiliśmy go i męczymy się z nim od miesiąca... Pozdrawiam i jeszcze raz dziękuje!!!

Ostatnio zmieniony przez taki_tam dnia Sro Mar 03, 2010 10:02 am, w całości zmieniany 1 raz
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Sylwia



Dołączył: 05 Gru 2016
Posty: 67

PostWysłany: Pon Gru 05, 2016 7:32 pm    Temat postu: Forumoteka.pl Odpowiedz z cytatem



Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Odwiedź stronę autora
Agilent
Site Admin


Dołączył: 03 Lip 2007
Posty: 757

PostWysłany: Pon Lis 16, 2009 10:56 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Stosujemy GPC ale tylko dla grupy fosforo i chloro-pochodnych. Benomyl/karbendazym oraz ditiokarbaminiany wg. PN
Odzyski mamy całkiem całkiem ale tez nie dla wszystkich pestycydow.
Napisz moze ktore zle wam wychodza. My musielismy po prostu niestety pewne odrzucic, bo nie wychodza i tyle. Nawet jak czytalem jakies publikacje japonczykow z oznaczania pestycydow w np. sokach to niektore pestycydy co bys nie robil wychodza na poziomie 25% i basta

_________________
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum sanepid.forumoteka.pl Strona Główna -> Aparatura Specjalna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Strona 1 z 1
Skocz do:  
Szybka odpowiedź
Użytkownik:
Wynik działania: 2+1 =


 
Możesz pisać nowe tematy
Możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Możesz dodawać załączniki na tym forum
Możesz ściągać pliki na tym forum




Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group